Spectrophotometric Determination of Fe3+ Conc. in Ferric Salicylate Complex.यह प्रयोगशाला गाइड फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स में फेरिक आयनों का सांद्रण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि से मापने की विस्तृत प्रक्रिया प्रदान करती है। इसमें समाधान की तैयारी, अंशांकन वक्र निर्माण, और डेटा विश्लेषण के चरण शामिल हैं।
फेरिक आयनों (Fe³⁺) के सांद्रण का फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक रूप से निर्धारण करने के लिए निम्नलिखित विस्तृत प्रयोगशाला विधि का पालन करें:
आवश्यक सामग्री:
- फेरिक क्लोराइड (FeCl₃)
- सैलिसिलिक एसिड (C₇H₆O₃)
- आसुत जल
- मापने वाली फ्लास्क (विभिन्न आकारों में)
- पिपेट
- स्पेक्ट्रोफोटोमीटर
- क्यूवेट
- अंशांकन के लिए मानक समाधान
- विश्लेषणात्मक तराजू
चरण-दर-चरण विधि:
1. समाधानों की तैयारी:
- स्टॉक फेरिक क्लोराइड समाधान:
- FeCl₃ का एक निश्चित मात्रा (जैसे, 0.1 M समाधान बनाने के लिए 1.351 ग्राम FeCl₃·6H₂O) तौलें।
- इसे 100 mL मापने वाली फ्लास्क में आसुत जल में घोलें और निशान तक पतला करें।
- स्टॉक सैलिसिलिक एसिड समाधान:
- सैलिसिलिक एसिड का उचित मात्रा (जैसे, 0.1 M समाधान बनाने के लिए 1.38 ग्राम) तौलें।
- इसे आवश्यकतानुसार इथेनॉल में घोलें, फिर 100 mL मापने वाली फ्लास्क में आसुत जल के साथ पतला करें।
2. फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स की तैयारी:
- फेरिक क्लोराइड समाधान के ज्ञात मात्रा को सैलिसिलिक एसिड समाधान के अधिक मात्रा के साथ मिलाएं। उदाहरण के लिए, 5 mL 0.1 M FeCl₃ को 10 mL 0.1 M सैलिसिलिक एसिड के साथ मिलाएं।
- मिश्रण को आसुत जल के साथ एक निश्चित मात्रा (जैसे, 50 mL) तक पतला करें।
3. अंशांकन वक्र की तैयारी:
- मानक समाधान तैयार करें:
- स्टॉक समाधान को विभिन्न ज्ञात सांद्रण (जैसे, 0.01 M, 0.02 M, 0.03 M, आदि) में पतला करके एक श्रृंखला तैयार करें।
- सैलिसिलिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया:
- प्रत्येक मानक फेरिक क्लोराइड समाधान को एक निश्चित अधिक मात्रा के सैलिसिलिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया कराएं (फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स की तैयारी में उपयोग किए गए अनुपात के समान)।
- अवशोषण मापें:
- स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके प्रत्येक मानक समाधान का अवशोषण अधिकतम अवशोषण (λ_max) पर मापें।
4. λ_max का निर्धारण:
- फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स के अवशोषण को विभिन्न तरंग दैर्ध्य (जैसे, 400-600 nm) पर स्कैन करें ताकि λ_max पाया जा सके, जहां कॉम्प्लेक्स सबसे अधिक प्रकाश अवशोषित करता है।
5. अज्ञात नमूने का मापन:
- मानक समाधान के समान तरीके से अज्ञात फेरिक सैलिसिलेट नमूना तैयार करें।
- λ_max पर अज्ञात नमूने का अवशोषण मापें।
6. डेटा विश्लेषण:
- अंशांकन वक्र प्लॉट करें:
- मानक समाधानों के लिए अवशोषण के विरुद्ध सांद्रण प्लॉट करें।
- एक रैखिक संबंध सुनिश्चित करें (बीयर-लैम्बर्ट लॉ)।
- सांद्रण का निर्धारण करें:
- अज्ञात नमूने के अवशोषण के आधार पर अंशांकन वक्र का उपयोग करके फेरिक आयनों का सांद्रण निकालें।
नीचे एक उदाहरण अवलोकन तालिका (Observation Table) दी गई है, जिसका उपयोग आप फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स में फेरिक आयनों की सांद्रता के निर्धारण के लिए कर सकते हैं। इस तालिका में मानक समाधानों के लिए अवशोषण मान और अज्ञात नमूने के लिए अवशोषण मान शामिल होंगे।
अवलोकन तालिका (Observation Table)
| क्रमांक | मानक समाधान का सांद्रण (M) | अवशोषण (Absorbance) | अज्ञात नमूने का अवशोषण (Absorbance) |
|---|---|---|---|
| 1 | 0.01 M | 0.150 | – |
| 2 | 0.02 M | 0.300 | – |
| 3 | 0.03 M | 0.450 | – |
| 4 | 0.04 M | 0.600 | – |
| 5 | 0.05 M | 0.750 | – |
| 6 | 0.06 M | 0.900 | – |
| 7 | 0.07 M | 1.050 | – |
| 8 | 0.08 M | 1.200 | – |
| 9 | 0.09 M | 1.350 | – |
| 10 | 0.10 M | 1.500 | – |
| अज्ञात | – | – | 0.725 |
अवलोकन तालिका की व्याख्या:
- मानक समाधान का सांद्रण (M): यह कॉलम विभिन्न सांद्रण के मानक फेरिक क्लोराइड समाधानों की सांद्रता को दिखाता है।
- अवशोषण (Absorbance): यह कॉलम प्रत्येक मानक समाधान के अवशोषण मान को दर्शाता है, जिसे स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके मापा गया है।
- अज्ञात नमूने का अवशोषण (Absorbance): यह कॉलम अज्ञात नमूने के अवशोषण मान को दिखाता है, जिसे λ_max पर मापा गया है।
अंशांकन वक्र का उपयोग:
- ऊपर दी गई अवलोकन तालिका के डेटा का उपयोग करके, मानक समाधानों के अवशोषण के विरुद्ध सांद्रता का एक ग्राफ (अंशांकन वक्र) बनाएं।
- ग्राफ पर अज्ञात नमूने के अवशोषण मान (उदाहरण: 0.725) को प्लॉट करें।
- ग्राफ से उस अवशोषण मान के संगत सांद्रण को पढ़ें।
इस प्रकार, आप अंशांकन वक्र का उपयोग करके अज्ञात नमूने में फेरिक आयनों का सांद्रण निर्धारित कर सकते हैं।
अंशांकन वक्र (Calibration Curve)
ऊपर दी गई ग्राफ़ में, मानक समाधानों के विभिन्न सांद्रणों (M) के विरुद्ध अवशोषण (Absorbance) दर्शाया गया है। लाल बिंदीदार रेखा अज्ञात नमूने के अवशोषण को दर्शाती है।
ग्राफ़ से, आप देख सकते हैं कि अज्ञात नमूने का अवशोषण 0.725 है। अंशांकन वक्र का उपयोग करके, आप इस अवशोषण मान के संगत सांद्रण का निर्धारण कर सकते हैं।
अंशांकन वक्र की व्याख्या:
- नीली रेखा: यह मानक समाधानों के अवशोषण और सांद्रण के बीच के संबंध को दर्शाती है। यह रेखा बीयर-लैम्बर्ट लॉ के अनुसार सीधी रेखा होनी चाहिए।
- लाल बिंदीदार रेखा: यह अज्ञात नमूने के अवशोषण को दर्शाती है।
अज्ञात नमूने का सांद्रण निर्धारण:
ग्राफ़ पर, अज्ञात नमूने के अवशोषण (0.725) के लिए संगत सांद्रण को x-अक्ष पर पढ़ें। इस ग्राफ़ से यह सांद्रण लगभग 0.048 M के आसपास होगा।
इस प्रकार, अज्ञात नमूने में फेरिक आयनों का सांद्रण 0.048 M है।
निष्कर्ष:
अंशांकन वक्र का उपयोग करके आप फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स में फेरिक आयनों के सांद्रण का निर्धारण सटीकता से कर सकते हैं।
विस्तृत नोट्स:
- स्पेक्ट्रोफोटोमीटर अंशांकन: नमूने मापने से पहले स्पेक्ट्रोफोटोमीटर को ब्लैंक (आसुत जल) का उपयोग करके सही ढंग से अंशांकित करें।
- संगति: सभी मापों में पथ की लंबाई (आमतौर पर 1 सेमी) और समाधानों की मात्रा को समान रखें।
- सटीकता: सटीक और पुनरुत्पादक परिणामों के लिए सटीक पिपेटिंग और माप तकनीकों का उपयोग करें।
- तरंग दैर्ध्य चयन: फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स के लिए λ_max आमतौर पर लगभग 525 nm होता है, लेकिन इसे आपके विशिष्ट स्पेक्ट्रोफोटोमीटर और अभिकर्मकों के साथ सत्यापित करें।
इन चरणों का पालन करके, आप फेरिक सैलिसिलेट कॉम्प्लेक्स में फेरिक आयनों का सांद्रण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक रूप से सटीकता और पुनरुत्पादकता के साथ निर्धारित कर सकते हैं।