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उद्देश्य (Objective):-
एसीटोफीनोन का एथिल बेंजीन में वुल्फ-किशनर क्रिया द्वारा रिडक्शन करना एवं TLC द्वारा रिएक्शन की मोनिटरिंग करना।
आवश्यक उपकरण (Required Apparatus):-
100ml फ्लास्क, कंडेंसर, बर्नर, तापमापी, जल कंडेंसर, 10 ml सिलेंडर, 100 ml कोनिकल फ्लास्क, 50 ml राउंड बॉटम फ्लास्क, 3 TLC प्लेटें, पेंसिल, 2 ड्रॉपर।
आवश्यक अभिकर्मक (Required Reagents):-
- एसीटोफीनोन: 4.6 ग्राम (4.5ml)
- 90% हाइड्राजीन हाइड्रेट: 4.0 ml
- पोटैसियम हाइड्रॉक्साइड: 4.0 ml
- डाईएथिलीन ग्लाइकोल: 15.0 ml
- आसुत जल
- मैग्नीशियम सल्फेट
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रिएक्शन (Reaction):-
विधि (Method):-
- तैयारी: 100 ml के फ्लास्क में पोटैसियम हाइड्रॉक्साइड, एसीटोफीनोन, हाइड्राजीन हाइड्रेट और डाईएथिलीन ग्लाइकोल लेकर धीरे-धीरे गर्म करें। KOH घुल जाने के बाद मिश्रण को लगभग एक घंटे तक रिफ्लक्स करें।
- कोल्डिंग: फ्लास्क को ठंडा करें और एक तापमापी व जल कंडेंसर लगाएं। गर्म करने पर प्राप्त द्रवित वाष्प को तब तक स्टोर करें जब तक कि रिएक्शन मिश्रण का तापमान 175 डिग्री सेल्सियस नहीं हो जाता।
- संग्रहण: ग्राही में प्राप्त द्रव को सिलेंडर में लेकर उसमें डिस्टिल्ड वाटर मिलाएं। कार्बनिक लेयर (एथिल बेंजीन) ऊपर आ जाएगी। इस लेयर को ड्रॉपर से अलग कर कोनिकल फ्लास्क में डालें।
- सूखाना: इस द्रव को मैग्नीशियम सल्फेट द्वारा सुखाएं। एथिल बेंजीन की परत को 50 ml फ्लास्क में निथार (decant) कर पुनः आसवन करें। इसकी मात्रा और उबाल बिंदु ज्ञात करें।
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रिएक्शन मोनिटरिंग (Reaction Monitoring):-
तीन 7.5 x 2.5 cm की TLC प्लेटों पर पेंसिल से नीचे एल कार्नर पर हॉरिजॉन्टल लाइन्स खींचें। प्रारंभ में, 20 व 30 मिनट बाद एसीटोफीनोन (SM), एसीटोफीनोन+रिएक्शन मिश्रण, व रिएक्शन मिश्रण (RM) की ड्रॉप रखें।
कुछ समय बाद पेट्रोलियम ईथर व एथिल एसीटेट मिश्रण से प्लेटों को विकसित कर आयोडीन कक्ष में रखें। 30 मिनट बाद वाली प्लेट पर एसीटोफीनोन का धब्बा नहीं होता है, अतः रिएक्शन 30 मिनट में पूर्ण हो गई।
परिणाम (Result):-
- यील्ड: 5.0 ग्राम
- उबाल बिंदु (Boiling Point, B.P.): 136 डिग्री सेल्सियस