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Preparation of p-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline

Preparation of p-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline.इस ब्लॉग में बीएससी सेकंड इयर के मेजर I का केमिस्ट्री प्रैक्टिकल का पार्ट C-(Two Step Organic Preparation )  वाला प्रयोग मिलेगा।जिसे फाइल में लिखना हैं,यह प्रैक्टिकल 20 नंबर का हैं।

Preparation of p-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline: Theory, Procedure & Precautions|Important Topic of Chemsitry

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1 Preparation of P-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline: Theory, Procedure & Precautions |Important Topic of Chemistry.

1.1 उद्देश्य:-ऐसीटेनीलाइड से पैरा-नाइट्रोऐसीटेनीलाइड इसके पश्चात पैरा-नाइट्रोएनिलीन बनाना ।
1.2 आवश्यक उपकरण (रिक्वायर्ड apparatus):-
1.3 आवश्यक अभिकर्मक :-
1.4 रिएक्शन :-
1.5 विधि :-

1.5.1 फर्स्ट स्टेप :-

1.5.1.1 मात्रा :-21.0 ग्राम
1.5.1.2 गलनांक(m.p.)- 213डिग्री सेल्सिउस
1.5.2 सेकंड स्टेप:-

1.5.2.1 मात्रा :-35.0 ग्राम
1.5.2.2 गलनांक(m.p.)- 147डिग्री सेल्सिउस

Preparation of P-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline: Theory, Procedure & Precautions |Important Topic of Chemistry.

उद्देश्य:-ऐसीटेनीलाइड से पैरा-नाइट्रोऐसीटेनीलाइड इसके पश्चात पैरा-नाइट्रोएनिलीन बनाना ।

आवश्यक उपकरण (रिक्वायर्ड apparatus):-

500 cc का बीकर,वाटर बाथ,बुकनर फनल नांद (trough),वेकयूम पंप,फ़िल्टर पेपर,250 cc राउंड बॉटम फ्लास्क,रिफ्लक्स कंडेंसर,ग्लास रॉड ।

आवश्यक अभिकर्मक :-

सान्द्र H2SO4 =57.0 cc (104.5 ग्राम)

ऐसीटेनीलाइड =25.0 ग्राम

सान्द्र HNO3  = 15.5  ग्राम(11.0 cc)

70% सान्द्र H2SO4=25.0 cc

10% NaOH solution,डिस्टिल्ड वाटर,ice,नमक ,रेक्टीफाइड स्प्रिट अल्कोहल ।

रिएक्शन :-

Preparation of p-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline: Theory, Procedure & Precautions|Important Topic of Chemsitry

विधि :-

फर्स्ट स्टेप :-

25.0 ग्राम ड्राई ऐसीटेनीलाइड व 25.0 cc ग्लेसियल एसिटिक एसिड 500.00cc के बीकर में लेकर ग्लास रॉड से अच्छे से चलाते  हैं। इसमें 50.00 cc सान्द्र H2SO4 डालने पर गर्म स्वच्छ विलयन प्राप्त हुआ ।

इस मिश्रण को (ice + नमक) प्रशीतक मिश्रण में रखकर ग्लास रॉड से अच्छे से चलाते हैं। अब सेपेरेटिंग फनल की हेल्प से 11.0 cc सान्द्र HNO3 व 7.0 cc सान्द्र H2SO4 का कोल्ड मिश्रण इस प्रकार डाला कि ताप 2-5 डिग्री सल्सिउस बना रहे।

अब बीकर को रूम ताप पर लगभग एक घंटे रखा जाता हैं।अब रिएक्शन मिश्रण को 250.0ग्राम कुटी ice पर डालते हैं। लगभग 15 मिनट में पैरा-नाइट्रोऐसीटेनीलाइड का हल्का येलो ppt (अवक्षेप) प्राप्त होता हैं।

अवक्षेप को वेकयूम पंप का प्रयोग करते हुए बुकनर फनल में छानते हैं।अम्ल दूर होने तक कोल्ड वाटर से धोते हैं।इसका शोधन करने के लिए रेक्टीफाइड स्प्रिट से क्रिस्टलीकरण किया जाता हैं। अब प्राप्त पैरा-नाइट्रोऐसीटेनीलाइड के सफ़ेद क्रिस्टलों को सुखाकर तौलते हैं।

मात्रा :-21.0 ग्राम
गलनांक(m.p.)- 213डिग्री सेल्सिउस

सेकंड स्टेप:-

5.0 ग्राम पैरा-नाइट्रोऐसीटेनीलाइड एवं 25.0 cc 70%  H2SO4 को 250.o cc के राउंड बॉटम फ्लास्क में लेकर लगभग 30 मिनट तक पश्च वाहन (refluxing) किया जाता हैं।रिएक्शन पूर्ण होने का परिक्षण रिएक्शन मिश्रण की 2-3 ड्राप 2.0 cc वाटर में डालकर किया जाता हैं।

स्वच्छ विलयन प्राप्त होता हैं।अत: रिएक्शन कम्पलीट हो गयी हैं।रिएक्शन मिश्रण को अब 200.00 cc जलयुक्त 500.00 cc के बीकर में डालते हैं।अब इसे ice वाटर में रखकर रॉड से चलाते हुए 10% NaOH विलयन मिलाया जाता हैं।

लगभग 15 मिनट तक कोल्ड वाटर में रखने के पश्चात अवक्षेप को छानते हैं। 100 डिग्री C पर ओवन में सुखाकर इसका शोधन करने के लिए 50% एल्कोहोल में क्रिस्टलीकृत करते हैं।येलो कलर के शुद्ध क्रिस्टलों को सुखाकर तौल लेते हैं।

मात्रा :-35.0 ग्राम
गलनांक(m.p.)- 147डिग्री सेल्सिउस

 

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