nmr technique

nmr technique

NMR Technique Practical (M.Sc Chemistry) – Complete spectral interpretation and calculations using ¹H NMR with theory, observation table, chart explanation, chemical shift calculation, integration, splitting pattern, result and viva questions in simple Hindi for laboratory exams.

NMR तकनीक द्वारा स्पेक्ट्रल व्याख्या / गणनाएँ

(M.Sc. Chemistry Practical)

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1. उद्देश्य (Aim)

दिए गए कार्बनिक यौगिक का NMR स्पेक्ट्रम लेकर उसमें उपस्थित प्रोटॉन के प्रकार, संख्या, रासायनिक परिवेश तथा संरचना का निर्धारण करना।

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2. सिद्धांत (Principle)

NMR (Nuclear Magnetic Resonance) स्पेक्ट्रोस्कोपी नाभिकों (विशेषकर ¹H और ¹³C) के चुंबकीय गुणों पर आधारित तकनीक है।

जब किसी नमूने को शक्तिशाली बाहरी चुंबकीय क्षेत्र में रखा जाता है और उस पर उपयुक्त रेडियोफ्रीक्वेंसी विकिरण डाला जाता है, तो कुछ नाभिक ऊर्जा अवशोषित करते हैं। यह अवशोषण रासायनिक शिफ्ट (Chemical Shift) के रूप में दर्ज किया जाता है।

मुख्य बिंदु:

1. Chemical Shift (δ) $$\delta (ppm) = \frac{\nu_{sample} – \nu_{reference}}{\nu_{spectrometer}} \times 10^6$$ संदर्भ पदार्थ: TMS (Tetramethylsilane) = 0 ppm
2. Integration
   पीक के नीचे का क्षेत्र प्रोटॉन की सापेक्ष संख्या बताता है।
3. Multiplicity (Splitting Pattern)
   पड़ोसी प्रोटॉनों की संख्या के अनुसार विभाजन होता है।
   n + 1 नियम लागू होता है।

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3. आवश्यक उपकरण एवं रसायन

• NMR Spectrometer (400 MHz या उपलब्ध)
• Deuterated solvent (CDCl₃ / D₂O)
• TMS (Reference)
• Sample (ज्ञात या अज्ञात कार्बनिक यौगिक)
• NMR tube

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4. प्रक्रिया (Procedure)

1. 10–15 mg नमूना लें।
2. 0.5 mL deuterated solvent में घोलें।
3. घोल को साफ NMR ट्यूब में भरें।
4. ट्यूब को स्पेक्ट्रोमीटर में रखें।
5. ¹H NMR स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें।
6. आवश्यक हो तो ¹³C NMR भी रिकॉर्ड करें।
7. प्राप्त स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करें।

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5. प्रेक्षण (Observation)

(A) ¹H NMR स्पेक्ट्रम डेटा

क्रमांक	Chemical Shift (ppm)	Multiplicity	Integration	संभावित समूह
1	7.2	Multiplet	5H	Aromatic
2	2.6	Triplet	2H	–CH₂–
3	1.2	Triplet	3H	–CH₃

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(B) स्पेक्ट्रम चार्ट (Chart)

X-axis → Chemical Shift (ppm)
Y-axis → Intensity

पीक बाईं ओर उच्च ppm (downfield) और दाईं ओर निम्न ppm (upfield) दिखाई देती है।
TMS = 0 ppm पर संदर्भ पीक।

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6. गणनाएँ (Calculations)

(1) Chemical Shift Calculation

यदि
Observed frequency difference = 120 Hz
Spectrometer frequency = 400 MHz$$\delta = \frac{120}{400 \times 10^6} \times 10^6$$ $$\delta = \frac{120}{400}$$$$\delta = 0.30 ppm$$

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(2) Integration Ratio

यदि तीन पीक के क्षेत्रफल:

• Peak A = 5
• Peak B = 2
• Peak C = 3

तो अनुपात = 5 : 2 : 3

अर्थात कुल 10 प्रोटॉन उपस्थित।

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(3) Splitting Rule (n + 1 Rule)

यदि पड़ोसी प्रोटॉन = 2
तो पीक = 2 + 1 = 3 (Triplet)

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7. स्पेक्ट्रल व्याख्या (Interpretation)

1. 7.2 ppm पर Multiplet → Aromatic ring प्रोटॉन
2. 2.6 ppm पर Triplet → CH₂ समूह
3. 1.2 ppm पर Triplet → CH₃ समूह

Integration अनुपात 5:2:3 होने से संभावित संरचना Ethyl benzene जैसी हो सकती है।

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8. परिणाम (Result)

दिए गए नमूने के ¹H NMR स्पेक्ट्रम के विश्लेषण से यह पाया गया कि यौगिक में Aromatic रिंग तथा Ethyl समूह उपस्थित हैं।
Chemical shift, integration तथा splitting pattern के आधार पर यौगिक की संरचना निर्धारित की गई।

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9. सावधानियाँ (Precautions)

1. NMR ट्यूब साफ और सूखी होनी चाहिए।
2. Deuterated solvent का ही प्रयोग करें।
3. नमूना पूर्णतः घुला होना चाहिए।
4. Air bubbles नहीं होने चाहिए।
5. Instrument calibration सही हो।

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10. Viva Questions

1. Chemical shift क्या है?
2. TMS का उपयोग क्यों किया जाता है?
3. n + 1 नियम क्या है?
4. Downfield और Upfield में क्या अंतर है?
5. Deuterated solvent क्यों उपयोग किया जाता है?