Preparation of p-Nitroacetanilide & Para-Nitroaniline
B.Sc. Second Year Practical (Part C – Two Step Organic Preparation)
20 Marks Practical File Experiment | Theory, Procedure & Precautions
उद्देश्य (Objective):
इस प्रयोग का मुख्य उद्देश्य ऐसीटेनीलाइड से दो चरणों में p-Nitroacetanilide तथा फिर Para-Nitroaniline बनाना है। यह प्रयोग न केवल ऑर्गेनिक केमिस्ट्री की मूलभूत समझ को मजबूत करता है, बल्कि छात्रों को रिएक्शन की प्रक्रिया में वैज्ञानिक सोच और सटीकता का महत्व भी सिखाता है।
आवश्यक उपकरण (Required Apparatus):
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500 cc बीकर
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राउंड बॉटम फ्लास्क (250 cc)
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रिफ्लक्स कंडेंसर
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बुकनर फनल
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वेक्युम पंप
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फिल्टर पेपर
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वाटर बाथ
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ग्लास रॉड
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ट्रफ (Trough)
आवश्यक अभिकर्मक (Required Reagents):
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ऐसीटेनीलाइड – 25.0 ग्राम
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सान्द्र H₂SO₄ – 57.0 cc (104.5 ग्राम)
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सान्द्र HNO₃ – 11.0 cc (15.5 ग्राम)
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70% H₂SO₄ – 25.0 cc
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10% NaOH सॉल्यूशन
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डिस्टिल्ड वॉटर, आइस, नमक
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रेक्टिफाइड स्प्रिट (शुद्ध एल्कोहोल)
रिएक्शन (Reaction):
Step 1: Nitration of Acetanilide
Step 2: Hydrolysis to form Para-Nitroaniline
विधि (Procedure):
पहला चरण: p-Nitroacetanilide की तैयारी
यह वह क्षण होता है जब आपकी प्रयोगशाला के उपकरण जीवित प्रतीत होते हैं, और हर प्रक्रिया रसायन विज्ञान की जीवंतता को दर्शाती है।
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25.0 ग्राम ड्राई ऐसीटेनीलाइड को 25.0 cc ग्लेसियल एसिटिक एसिड के साथ 500 cc बीकर में मिलाएं और अच्छी तरह हिलाएं।
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अब इसमें 50.0 cc सान्द्र H₂SO₄ धीरे-धीरे डालें। गर्म और स्वच्छ विलयन प्राप्त होगा।
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इस मिश्रण को आइस + नमक मिश्रण में ठंडा करें।
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सान्द्र HNO₃ और सान्द्र H₂SO₄ (11.0 cc + 7.0 cc) का कोल्ड मिश्रण धीरे-धीरे मिलाएं, तापमान 2–5°C बनाए रखें।
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बीकर को एक घंटे के लिए कमरे के तापमान पर रखें।
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अब इस मिश्रण को 250 ग्राम कुटी बर्फ पर डालें। 15 मिनट में हल्के पीले रंग का अवक्षेप (ppt) प्राप्त होगा।
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बुकनर फनल की मदद से वेक्युम पंप द्वारा छानें और कोल्ड डिस्टिल्ड वॉटर से धो लें।
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रेक्टिफाइड स्प्रिट से क्रिस्टलीकरण करें और शुद्ध p-Nitroacetanilide प्राप्त करें।
प्राप्त मात्रा: 21.0 ग्राम
गलनांक (Melting Point): 213°C
दूसरा चरण: Para-Nitroaniline की तैयारी
अब प्रयोग अपने पूर्ण सौंदर्य की ओर अग्रसर होता है – जब p-Nitroacetanilide से Para-Nitroaniline की रचना होती है, तब रसायनों में न केवल परिवर्तन होता है, बल्कि छात्र की सोच में भी रचनात्मकता जन्म लेती है।
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5.0 ग्राम p-Nitroacetanilide और 25.0 cc 70% H₂SO₄ को 250 cc राउंड बॉटम फ्लास्क में मिलाएं।
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30 मिनट तक रिफ्लक्स कीजिए (धीमी आंच पर गर्म करें)।
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रिएक्शन पूरी होने की जांच के लिए कुछ बूंदें पानी में डालें – यदि स्वच्छ विलयन बने, तो रिएक्शन पूर्ण है।
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अब इस मिश्रण को 200 cc पानी में मिलाएं और 500 cc बीकर में डालें।
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ठंडा करें, फिर धीरे-धीरे 10% NaOH मिलाएं।
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15 मिनट बाद प्राप्त अवक्षेप को छानें और 50% एल्कोहोल में क्रिस्टलीकरण करें।
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शुद्ध पीले रंग के क्रिस्टल सुखाकर तौलें।
प्राप्त मात्रा: 35.0 ग्राम
🌡 गलनांक (Melting Point): 147°C
सावधानियाँ (Precautions):
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सान्द्र अम्लों का उपयोग करते समय दस्ताने और चश्मा पहनें।
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तापमान को नियंत्रित करना अत्यंत आवश्यक है।
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HNO₃ मिश्रण हमेशा आइस बाथ में ही मिलाएं।
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क्रिस्टलीकरण में प्रयुक्त अल्कोहोल ज्वलनशील होता है – आग से दूर रखें।
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प्रयोग के पश्चात सभी उपकरणों को धोकर साफ रखें।
भावात्मक निष्कर्ष (Emotional Conclusion):
जब आप इस दो-चरणीय प्रक्रिया को समझते और करते हैं, तो आप केवल रसायन नहीं बना रहे होते – आप अपनी मेहनत, अनुशासन और वैज्ञानिक सोच से एक सुंदर संरचना गढ़ रहे होते हैं। यह प्रयोग हमें सिखाता है कि रसायन विज्ञान केवल किताबों का विषय नहीं, बल्कि जीवन की एक सुंदर और सुगठित अभिव्यक्ति है।
“Chemistry is not just about formulas—it’s about transforming the invisible into the observable, the theoretical into the tangible, and curiosity into creation.”
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