BSC 4TH YEAR CHEMISTRY PRACTICAL
INMSE प्रयोग: NMR एवं मास स्पेक्ट्रा की व्याख्या एवं संरचना निर्धारण
प्रयोग का उद्देश्य (AIM):
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दिए गए NMR स्पेक्ट्रा का अध्ययन कर हाइड्रोजन परमाणुओं की स्थिति, संख्या और उनके रासायनिक परिवेश की पहचान करना।
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मास स्पेक्ट्रा की सहायता से अणु के विखंडन पैटर्न, मॉलिक्यूलर आयन पीक एवं संभावित अणु संरचना की पहचान करना।
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दोनों स्पेक्ट्रा की तुलना करते हुए यौगिक की संरचना की पुष्टि करना।
सैद्धांतिक पृष्ठभूमि (Theoretical Background):
NMR स्पेक्ट्रोस्कोपी:
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यह तकनीक अणु में उपस्थित हाइड्रोजन या कार्बन नाभिक की चुंबकीय विशेषताओं पर आधारित होती है।
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हर हाइड्रोजन की स्थिति के अनुसार उसका रासायनिक स्थानांतरण (δ, ppm) अलग होता है।
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Peak की संख्या हाइड्रोजन के प्रकार दर्शाती है।
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Peak का विभाजन (splitting) – पड़ोसी हाइड्रोजन की संख्या दर्शाता है (n+1 नियम)।
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Integrals – प्रोटॉनों की सापेक्ष संख्या दर्शाते हैं।
Mass Spectrometry:
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यौगिक को आयनीकृत कर उससे प्राप्त आयनों का मास/चार्ज (m/z) अनुपात रिकॉर्ड किया जाता है।
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सबसे भारी और पूर्ण अणु से बनी Peak को मॉलिक्यूलर आयन पीक (M⁺) कहते हैं।
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अन्य Peaks विखंडित टुकड़ों (fragments) की होती हैं, जिनसे अणु की संरचना ज्ञात होती है।
आवश्यक उपकरण एवं रसायन:
| क्रमांक | सामग्री | विवरण |
|---|---|---|
| 1. | NMR ट्यूब | 5 इंच लम्बी ट्यूब |
| 2. | NMR स्पेक्ट्रोमीटर | 60 MHz / 400 MHz |
| 3. | ड्यूटेरायटेड सॉल्वेंट (CDCl₃) | बिना प्रोटॉन वाला विलायक |
| 4. | Mass Spectrometer | EI तकनीक आधारित |
| 5. | विश्लेषण हेतु यौगिक (Ethanol / Butanone) | |
| 6. | पिपेट, रबर बल्ब, कंप्यूटर आदि | सहायक उपकरण |
प्रयोग विधि (Experimental Procedure):
भाग A: NMR स्पेक्ट्रा की रिकॉर्डिंग एवं व्याख्या
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10-20 mg यौगिक को 0.5 mL CDCl₃ में घोलें।
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मिश्रण को NMR ट्यूब में डालें और ट्यूब को मशीन में रखें।
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मशीन ऑन करें और उपयुक्त पैरामीटर (frequency, scans) सेट करें।
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प्राप्त स्पेक्ट्रा में peak की स्थिति (δ), संख्या, विभाजन और तीव्रता का विश्लेषण करें।
भाग B: Mass स्पेक्ट्रा की रिकॉर्डिंग एवं व्याख्या
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यौगिक को सैंपल इनपुट यूनिट में डालें।
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EI आयनीकरण विधि द्वारा आयनों का निर्माण करें।
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Mass analyzer द्वारा स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।
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m/z वैल्यू के अनुसार पीक की पहचान करें – M⁺, fragments।
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डेटा से फ्रैगमेंट संरचना बनाएं।
प्रायोगिक उदाहरण:
NMR स्पेक्ट्रा: एथेनॉल (CH₃CH₂OH)
| Peak | δ (ppm) | प्रकार | प्रोटॉन | विभाजन |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 1.2 | CH₃ | 3 | ट्रिप्लेट |
| 2 | 3.7 | CH₂ | 2 | क्वार्टेट |
| 3 | 5.0 | OH | 1 | सिंगलेट |
🔸 स्पेक्ट्रा नीचे दिखाया गया है:
Mass स्पेक्ट्रा: Butan-2-one (CH₃COCH₂CH₃)
| Peak | m/z मान | फ्रैगमेंट |
|---|---|---|
| 1 | 72 | M⁺ (Parent Ion) |
| 2 | 57 | CH₃CH₂CO⁺ |
| 3 | 43 | CH₃CO⁺ |
परिणाम (Observation/Result):
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NMR द्वारा तीन प्रकार के हाइड्रोजन स्पष्ट रूप से पहचाने गए – CH₃, CH₂ और OH।
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Mass spectrum में मॉलिक्यूलर आयन के साथ-साथ महत्वपूर्ण फ्रैगमेंट भी दिखे जिससे विखंडन पैटर्न ज्ञात हुआ।
निष्कर्ष (Conclusion):
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NMR से यह ज्ञात हुआ कि यौगिक में कितने प्रकार के हाइड्रोजन हैं और वे किस स्थिति में हैं।
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Mass spectrometry से मॉलिक्यूलर भार और विखंडन पैटर्न ज्ञात हुए।
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दोनों तकनीकों की सहायता से यौगिक की संरचना की पुष्टि (Structure Elucidation) करना संभव हुआ।
सावधानियाँ (Precautions):
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NMR ट्यूब को अधिक भराव से बचाएँ, एयर बबल न आएं।
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स्पेक्ट्रोमीटर मशीन को अनुभवी प्रयोगकर्ता की देखरेख में चलाएँ।
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रसायनों का प्रयोग दस्तानों के साथ करें।
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Analysis करते समय Peak assignment में सतर्कता बरतें।
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